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我国自研大动量极低温深紫外激光角分辨光电子能谱系统投入使用
来源:中国科学院物理研究所        2021-09-29 09:36:58        阅读:69
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       能谱仪是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

       中国科学院历时8年研制成功的“大动量极低温深紫外激光光电子能谱系统”,这是国际首台样品温度低于1K的极低温激光角分辨光电子能谱系统, 实现了目前光电子能谱技术能达到的样品最低温度,也是目前国际上能正常工作的唯 一一台同时实现超低温和超高分辨率的角分辨光电子能谱系统。

       光电子能谱利用光电效应的原理测量单色辐射从样品上打出来的光电子的动能(并由此测定其结合能)、光电子强度和这些电子的角分布,并应用这些信息来研究原子、分子、凝聚相,尤其是固体表面的电子结构的技术。对固体而言,光电子能谱是一项表面灵敏的技术。虽然入射光子能穿入固体的深部,但只有固体表面下20~30埃的一薄层中的光电子能逃逸出来(光子的非弹性散射平均自由程比电子的大10~10倍), 因此光电子反映的是固体表面的信息。

       光电子能谱主要用于表面分析,由激发源发出的具有一定能量的X射线,电子束,紫外光,离子束或中子束作用于样品表面时,可将样品表面原子中不同能级的电子激发出来,产生光电子或俄歇电子等.这些自由电子带有样品表面信息,并具有特征动能.通过能量分析器收集和研究它们的能量分布,经检测纪录电子信号强度与电子能量的关系曲线.此即为光电子能谱。

       光电子能谱所用到的基本原理是爱因斯坦的光电效应定律。材料暴露在波长足够短(高光子能量)的电磁波下,可以观察到电子的发射。这是由于材料内电子是被束缚在不同的量子化了的能级上,当用一定波长的光量子照射样品时,原子中的价电子或芯电子吸收一个光子后,从初态作偶

       极跃迁到高激发态而离开原子。

       光电子能谱仪主要由6个部分组成:激发源、样品电离室、电子能量分析器、电子检测器、真空系统和数据处理系统等组成。激发源常用紫外辐射源和 X射线源。使用紫外辐射源作为激发源的称为紫外光电子能谱,使用X射线的称为X 射线光电子能谱,统称为光电子能谱。

       (1)真空系统:目的是使电子不被残余气体分子散射,并避免残余气体分子吸附所引起的样品表面污染。一般在实验中,气体压力1.33*10-7Pa 是可以接受的。现成的抽气系统有:带液氮冷阱的水冷油扩散泵,涡轮分子泵,溅射离子泵,钛升华泵,低温泵。前三类泵常常用于主抽气系统,其余的往往充当辅泵。以这种方式抽空并经100~160Cº 条件下烘烤一夜的系统,可获得1.33*10-8 乃至更低一些的基压。并且,这套系统日常还需要做定期的烘烤。

       (2)样品处理部分:包括有三个真空室,第一个真空室用于进出样品,第二个起真空缓冲作用,并在其内部作样品的制备和处理,样品在第三个真空室里被X 射线照射得到光电子。

       (3)X射线源:热灯丝发射出电子,经电场加速,轰击阳极靶(通常为Al 或Mg),发出X 射线(Al 的特征谱线为1486.6ev,Mg 的特征谱线为1253.6ev),这样的X 射线是由多种频率的X 射线叠加而成的。实验中常常使用石英晶体单色器,将得到的X 射线单色化。

       (4)电子能量分析器:作用是测量由样品表面发射出来的能量分布,所得光电子谱是一

       幅电子流强度相对于动能的图。

       (5)检测器

       根据光源的不同,光电子能谱可分为:

       1、紫外光电子能谱UPS(Ultroviolet Photoelectron Spectrometer);

       2、X射线光电子能谱XPS(X-Ray Photoelectron Spectrometer )

       3、俄歇电子能谱AES(Auger Electron Spectrometer)。

       X射线光电子能谱法:用来(定性)分析原子在化合物中的价态,和化合形态。仪器简单,光谱解析简单。

       紫外光电子能谱法:分析价层轨道里的电子的能量和作用。可以获得很多关于分子的稳定性,反应性等信息。但是由于电子的跃迁和振动能级有作用,和分子对称性相关极为紧密。图谱解析复杂。仪器要求较高。

       Auger电子能谱法:属于二次电子能谱法。多用于对固体,或凝聚态物质进行元素和价态的分析。图谱简单,仪器要求较高。常用来和X射线光电子能谱,荧光光谱,互补联合使用。

       角分辨光电子能谱(简称ARPES)利用光电效应研究固体的电子结构。1887年由德国物理学家赫兹发现,一束光照射在样品表面,当入射光频率高于特定阈值(功函数)时,表面附近的电子会脱离样品,成为自由电子,这就是光电效应。在我们的ARPES实验中,采用稀有气体电离或者同步辐射作为光源。光电子在真空飞行的过程中,被一个接受角度很小的能量分析器收集计数。

       角分辨光电子谱通过测量不同出射角度的光电子的动能,就可以得到电子在固体中平行于样品表面的动量分量。其中P||为平行于样品表面的选定方向上的动量分量,k||为固体中电子的波矢,me为电子质量,Ekin为电子的动能,θ电子出射角度。

       将得到的能量与动量对应起来,就可以得到晶体中电子的色散关系。同时,ARPES也可以得到能态密度曲线和动量密度曲线,并直接给出固体的费米面。

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